Title (deu)
Analyse von Citrinin in Cerealien mittels HPLC-CEAD nach Probenaufarbeitung mit ASE
Parallel title (eng)
Determination of citrinin in cereals by HPLC-CEAD after sample preparation with ASE
Author
Magdalena Wiplinger
Advisor
Gerhard Sontag
Assessor
Gerhard Sontag
Abstract (deu)
Ziel dieser Diplomarbeit war die Entwicklung einer neuen Methode zur Trennung und Detektion von Citrinin mit Hochleistungsflüssigchromatographie (HPLC) gekoppelt mit einem coulometrischen Elektroden-Array-Detektor (CEAD) nach Probenaufarbeitung mit beschleunigter Lösungsmittelextraktion (ASE).
Citrinin ist ein Mykotoxin, das von verschiedenen Schimmelpilzen wie Penicillium, Aspergillus und Monascus gebildet wird. Es wirkt nierenschädigend und steht im Verdacht, beim Menschen Krebs zu verursachen. Kontaminationen mit Citrinin sind in landwirtschaftlichen Rohstoffen, Lebens- und Futtermitteln zu finden.
Eine Extraktionsmethode für Citrinin aus Cerealien, basierend auf beschleunigter Lösungsmittelextraktion, wurde entwickelt. Als optimale Parameter wurden drei Zyklen (zu je 5 min) bei 40°C, einem Druck von 1500 psi und Methanol/Wasser (80/20, v/v) als Solvens ermittelt. Anschließend wurde Citrinin mittels Umkehrphasenchromatographie von anderen Substanzen getrennt, indem ein Gradient verwendet wurde, der mit 0.05 M ortho-Phosphorsäure in 30% wässrigem Acetonitril (pH 3.3 eingestellt mit 3 M Natriumhydroxidlösung) startete und dann auf 0.05 M ortho-Phosphorsäure in 20% wässrigem Acetonitril (pH 3.3) reduziert wurde, gefolgt von einem Säulenwaschschritt mit 0.05 M ortho-Phosphorsäure in 50% wässrigem Acetonitril (pH 3.3) und Detektion mittels CEAD bei Potentialen zwischen +450 und +800 mV. Die Intraday- und Interday-Reproduzierbarkeit (Peakhöhen) in einer Standardlösung (100 µg/L) betrug 2.8 und 2.9%.
Die Nachweisgrenze (S/N=3) für Citrinin in Standardlösungen war 1 µg/L, die Nachweisgrenzen in Roggen, Weizen und Dinkel wurden mit 28.5, 16.5 und 18.5 µg/kg ermittelt. Die Wiederfindungen in gespikten Proben variierten von 55±8% (Roggen) bis zu 65±11% (Weizen) und 44±20% (Dinkel). In keiner der untersuchten Proben konnte Citrinin nachgewiesen werden.
Abstract (eng)
Aim of this Master Thesis was the development of a new method for the separation and detection of citrinin with high performance liquid chromatography (HPLC) coupled with a coulometric electrode array detector (CEAD) after sample preparation with accelerated solvent extraction (ASE).
Citrinin is a mycotoxin, produced by several moulds like Penicillium, Aspergillus and Monascus. It acts as a nephrotoxic substance and is suspected to be carcinogenic for humans. Contaminations with citrinin are found in agricultural commodities, foods and feeds.
An extraction method for Citrinin from cereals based on ASE was developed. The optimal parameters were found to be three cycles (each five minutes) at 40°C, a pressure of 1500 psi and methanol/water (80/20, v/v) as solvent. Then citrinin was separated from other substances by reversed phase chromatography using a gradient starting with 0.05 M ortho-phosphoric acid in with 30% aqueous acetonitrile (adjusted to pH 3.3 with 3 M aqueous sodium hydroxide) going down to 0.05 M ortho-phosphoric acid in 20% aqueous acetonitrile (pH 3.3) followed by a column-washing step with 0.05 M ortho-phosphoric acid in 50% aqueous acetonitrile (pH 3.3) and detection in a coulometric electrode array detector (CEAD) at potentials between +450 and +800 mV. The intra-day and inter-day reproducibility (peak heights) in a standard solution (100 µg/L) were 2.8% and 2.9%, respectively.
The LOD (S/N=3) for citrinin in standard solutions was 1 µg/L, the LODs in rye, wheat and spelt were 28.5, 16.5 and 18.5 µg/kg, respectively. The recovery in spiked samples varied from 55±8% (rye) to 65±11% (wheat) and 44±20% (spelt). In the investigated samples citrinin could not be detected.
Keywords (eng)
citrininASEHPLC-CEADcereals
Keywords (deu)
CitrininASEHPLC-CEADCerealien
Subject (deu)
Subject (deu)
Subject (deu)
Type (deu)
Persistent identifier
Extent (deu)
123 S.
Number of pages
123
Association (deu)
Title (deu)
Analyse von Citrinin in Cerealien mittels HPLC-CEAD nach Probenaufarbeitung mit ASE
Parallel title (eng)
Determination of citrinin in cereals by HPLC-CEAD after sample preparation with ASE
Author
Magdalena Wiplinger
Abstract (deu)
Ziel dieser Diplomarbeit war die Entwicklung einer neuen Methode zur Trennung und Detektion von Citrinin mit Hochleistungsflüssigchromatographie (HPLC) gekoppelt mit einem coulometrischen Elektroden-Array-Detektor (CEAD) nach Probenaufarbeitung mit beschleunigter Lösungsmittelextraktion (ASE).
Citrinin ist ein Mykotoxin, das von verschiedenen Schimmelpilzen wie Penicillium, Aspergillus und Monascus gebildet wird. Es wirkt nierenschädigend und steht im Verdacht, beim Menschen Krebs zu verursachen. Kontaminationen mit Citrinin sind in landwirtschaftlichen Rohstoffen, Lebens- und Futtermitteln zu finden.
Eine Extraktionsmethode für Citrinin aus Cerealien, basierend auf beschleunigter Lösungsmittelextraktion, wurde entwickelt. Als optimale Parameter wurden drei Zyklen (zu je 5 min) bei 40°C, einem Druck von 1500 psi und Methanol/Wasser (80/20, v/v) als Solvens ermittelt. Anschließend wurde Citrinin mittels Umkehrphasenchromatographie von anderen Substanzen getrennt, indem ein Gradient verwendet wurde, der mit 0.05 M ortho-Phosphorsäure in 30% wässrigem Acetonitril (pH 3.3 eingestellt mit 3 M Natriumhydroxidlösung) startete und dann auf 0.05 M ortho-Phosphorsäure in 20% wässrigem Acetonitril (pH 3.3) reduziert wurde, gefolgt von einem Säulenwaschschritt mit 0.05 M ortho-Phosphorsäure in 50% wässrigem Acetonitril (pH 3.3) und Detektion mittels CEAD bei Potentialen zwischen +450 und +800 mV. Die Intraday- und Interday-Reproduzierbarkeit (Peakhöhen) in einer Standardlösung (100 µg/L) betrug 2.8 und 2.9%.
Die Nachweisgrenze (S/N=3) für Citrinin in Standardlösungen war 1 µg/L, die Nachweisgrenzen in Roggen, Weizen und Dinkel wurden mit 28.5, 16.5 und 18.5 µg/kg ermittelt. Die Wiederfindungen in gespikten Proben variierten von 55±8% (Roggen) bis zu 65±11% (Weizen) und 44±20% (Dinkel). In keiner der untersuchten Proben konnte Citrinin nachgewiesen werden.
Abstract (eng)
Aim of this Master Thesis was the development of a new method for the separation and detection of citrinin with high performance liquid chromatography (HPLC) coupled with a coulometric electrode array detector (CEAD) after sample preparation with accelerated solvent extraction (ASE).
Citrinin is a mycotoxin, produced by several moulds like Penicillium, Aspergillus and Monascus. It acts as a nephrotoxic substance and is suspected to be carcinogenic for humans. Contaminations with citrinin are found in agricultural commodities, foods and feeds.
An extraction method for Citrinin from cereals based on ASE was developed. The optimal parameters were found to be three cycles (each five minutes) at 40°C, a pressure of 1500 psi and methanol/water (80/20, v/v) as solvent. Then citrinin was separated from other substances by reversed phase chromatography using a gradient starting with 0.05 M ortho-phosphoric acid in with 30% aqueous acetonitrile (adjusted to pH 3.3 with 3 M aqueous sodium hydroxide) going down to 0.05 M ortho-phosphoric acid in 20% aqueous acetonitrile (pH 3.3) followed by a column-washing step with 0.05 M ortho-phosphoric acid in 50% aqueous acetonitrile (pH 3.3) and detection in a coulometric electrode array detector (CEAD) at potentials between +450 and +800 mV. The intra-day and inter-day reproducibility (peak heights) in a standard solution (100 µg/L) were 2.8% and 2.9%, respectively.
The LOD (S/N=3) for citrinin in standard solutions was 1 µg/L, the LODs in rye, wheat and spelt were 28.5, 16.5 and 18.5 µg/kg, respectively. The recovery in spiked samples varied from 55±8% (rye) to 65±11% (wheat) and 44±20% (spelt). In the investigated samples citrinin could not be detected.
Keywords (eng)
citrininASEHPLC-CEADcereals
Keywords (deu)
CitrininASEHPLC-CEADCerealien
Subject (deu)
Subject (deu)
Subject (deu)
Type (deu)
Persistent identifier
Number of pages
123
Association (deu)
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