Abstract (deu)
Das Ziel dieser Arbeit ist es, die Elektrochemie von Titan- und Borkomplexen bei Temperaturen von 600 bis 700°C zu untersuchen, um die optimale Temperatur für die elektrochemische TiB2 Bildung festzustellen. Der Einfluss der verschiedenen Faktoren auf die mechanischen Eigenschaften, Morphologie und die Qualität der TiB2 Beschichtungen von FLiNaK und Chlorid-Fluorid-Elektrolyte wurde erforscht um die optimalen Bedingungen der TiB2-Abscheidung von hoher Qualität zu bestimmen.
Folgende Parameter wurden variiert: Strom Modus (Pulsstrom-Verfahren, die in Form von bipolaren und unipolaren (periodischen) Strompulsen - statt der konstanten Gleichstrom, angewendet wird), Stromdichte, Frequenz, Strom-Zeit Profile, Probenvorbereitung (chemisch oder mechanisch), Additive in den Elektrolyten (TaCl5) und die Temperatur des Prozesses. Der Einfluss auf die Korrosion an den TiB2-Oberflächen wurde in Kontakt mit flüssigen Aluminium-Legierungen ebenfalls untersucht.
Die Struktur der Komplexe in den Elektrolyten wurde mittels FTIR Spektroskopie identifiziert. Die Analyse der Beschichtungen wurde mittels der Rasterelektronenmikroskopie in Kombination mit der Energie-dispersiven X-ray-Spektrometrie, Röntgenbeugung, optische Mikroskopie, Mikro-Härteprüfgerät und Rasterkraftmikroskopie durchgeführt.
Es wurde eine Korrelation zwischen der Morphologie der Schichten, den strukturellen Eigenschaften und Abscheidungsbedingungen beobachtet. Es wurde festgestellt, dass die Morphologie und Rauheit der Schichten stark vom Strom Modus und den Abscheidungsbedingung abhängt. Die Schichten mit der geringsten Rauhigkeit (Ra = 102 ± 5 nm) wurden durch bipolare Strompulse erhalten. Die Werte der Mikrohärte liegen, abhängig von der Pulsfrequenz, zwischen 1800-2400 MPa. Die Eigenspannungen liegen zwischen -0.7 bis -1.3 GPa, wobei das Minimum bei einer Pulsfrequenz von 20 bis 100 Hz ermittelt wurde. Die Ergebnisse der Untersuchung des Einflusses von TaCl5 als Additive auf die Eigenschaften der TiB2 Schichten zeigen, dass eine niedrige Konzentration von TaCl5 in der Schmelze die Qualität der Überzüge verbessert. Co-Abscheidung von TaB2 in TiB2 Schicht verkleinert die Korngröße und vermindert die Rauhigkeit der Abscheidung. Bei Zugabe von TaCl5 erhält man Schichten von hoher Qualität bei gleichzeitig guter Reproduzierbarkeit. TiB2 Schichten können Mo Substrate gegen Korrosion in flüssigen Al-Legierungen schützen. Es wurden am Interface TiB2-Metallschmelze keine sichtbaren Korrosionsspuren festgestellt. Die Optimierung des elektrochemischen Abscheidungsverfahrens zur Herstellung von homogenen und dichten Schichten aus TiB2 auf verschiedenen Substraten aus Hochtemperatur-Salzschmelzen führte zu einem reproduzierbaren und attraktiven Prozess für den industriellen Gebrauch.