You are here: University of Vienna PHAIDRA Detail o:1302042
Title (deu)
Kapillarelektrophoretische Trennung chiraler Aminoalkohole
Author
Josef Stefan Schweiger
Adviser
Ernst Urban
Assessor
Ernst Urban
Abstract (deu)

Die 4 in dieser Diplomarbeit beschriebenen Aminoalkohole sind, wie im Kapitel 2.1.1.1 beschrieben, Synthesebausteine von Arzneistoffen. Sie alle besitzen ein Chiralitätszentrum. Da ihre stereochemische Reinheit sehr oft von Bedeutung ist, wurde in dieser Diplomarbeit versucht, geeignete Trennmethoden für die Enantiomere an der Kapillarelektrophorese zu entwickeln, um die stereochemische Reinheit der Aminoalkohole bestimmen zu können. Aus Gründen der Detektierbarkeit wurden die Aminoalkohole von Herrn Walter mit mindestens einem aromatischen System versehen, so dass man sie bei einer Wellenlänge von 214 Nanometern detektieren werden konnte. [2. Noe C., Walter M.]
Die Methode, die für die Substanz MW 143 verwendet wurde, ist im Kapitel 2.1.2 beschrieben. Diese Methode übertraf die Anforderungen in den Punkten Linearität, Richtigkeit und Wiederholpräzision sehr deutlich. Die Peaks sind relativ schmal und gut integrierbar. Der Arbeitsbereich sollte in einem Bereich von 0,5 bis 99,5 % Anteil an Enantiomer R ausreichend sein.
Die Methode, die für die Substanz MW 139 verwendet wurde, ist im Kapitel 2.1.3 beschrieben. Auch diese Methode übertraf die Anforderungen in den Punkten Linearität, Richtigkeit und Wiederholpräzision sehr deutlich. Die Peaks sind nicht mehr so schmal und gut integrierbar wie bei der Substanz MW 143, allerdings sind sowohl Form als auch Integrierbarkeit ausreichend. Der Arbeitsbereich sollte in einem Bereich von 0,5 bis 99,5 % Anteil an Enantiomer R ausreichend sein.
Die Methode, die für die Substanz MW 141 verwendet wurde, ist im Kapitel 2.1.4 beschrieben. Diese Methode übertraf die Anforderungen in den Punkten Linearität, Wiederholpräzision sehr deutlich. Einzig bei der Richtigkeit lag bei einem Konzentrationsniveau der Variationskoeffizient knapp (0,01 %) über den geforderten 2 %. Die Peaks sind relativ breit und es treten - selten aber doch - Split Peaks auf, die eine Integration zwar noch zulassen aber erschweren. Der Arbeitsbereich sollte in einem Bereich von 0,5 bis 99,5 % Anteil an Enantiomer R ausreichend sein.
Die Methode, die für die Substanz MW 140 verwendet wurde, ist im Kapitel 2.1.5 beschrieben. Diese Methode dürfte sich in einer praktischen Anwendung als unzuverlässig erweisen, da es nicht gelungen ist, die Retentionszeiten konstant zu halten. Des Weiteren zeigten sich in Proben mit einem hohen Anteil an S - Enantiomer deutliche Abweichungen im Punkt Richtigkeit.
Die für Nebivolol entwickelte Methode, zeigt eine ausreichende Trennleistung mit passablen Migrationszeiten. Diese liegen zwar über jenen von vergleichbaren HPLC - Methoden [23. Othman], besitzen allerdings den Vorteil, dass das Equipment im Vergleich zu einer chiralen HPLC - Säule nicht so teuer ist.

Keywords (deu)
EnantiomerentrennungKapillarelektrophoreseAminoalkoholeNebivolol
Type (deu)
Persistent identifier
https://phaidra.univie.ac.at/o:1302042
rdau:P60550 (deu)
109 Bl. : graf. Darst.
Number of pages
109
Members (1)
Title (deu)
Kapillarelektrophoretische Trennung chiraler Aminoalkohole
Author
Josef Stefan Schweiger
Abstract (deu)

Die 4 in dieser Diplomarbeit beschriebenen Aminoalkohole sind, wie im Kapitel 2.1.1.1 beschrieben, Synthesebausteine von Arzneistoffen. Sie alle besitzen ein Chiralitätszentrum. Da ihre stereochemische Reinheit sehr oft von Bedeutung ist, wurde in dieser Diplomarbeit versucht, geeignete Trennmethoden für die Enantiomere an der Kapillarelektrophorese zu entwickeln, um die stereochemische Reinheit der Aminoalkohole bestimmen zu können. Aus Gründen der Detektierbarkeit wurden die Aminoalkohole von Herrn Walter mit mindestens einem aromatischen System versehen, so dass man sie bei einer Wellenlänge von 214 Nanometern detektieren werden konnte. [2. Noe C., Walter M.]
Die Methode, die für die Substanz MW 143 verwendet wurde, ist im Kapitel 2.1.2 beschrieben. Diese Methode übertraf die Anforderungen in den Punkten Linearität, Richtigkeit und Wiederholpräzision sehr deutlich. Die Peaks sind relativ schmal und gut integrierbar. Der Arbeitsbereich sollte in einem Bereich von 0,5 bis 99,5 % Anteil an Enantiomer R ausreichend sein.
Die Methode, die für die Substanz MW 139 verwendet wurde, ist im Kapitel 2.1.3 beschrieben. Auch diese Methode übertraf die Anforderungen in den Punkten Linearität, Richtigkeit und Wiederholpräzision sehr deutlich. Die Peaks sind nicht mehr so schmal und gut integrierbar wie bei der Substanz MW 143, allerdings sind sowohl Form als auch Integrierbarkeit ausreichend. Der Arbeitsbereich sollte in einem Bereich von 0,5 bis 99,5 % Anteil an Enantiomer R ausreichend sein.
Die Methode, die für die Substanz MW 141 verwendet wurde, ist im Kapitel 2.1.4 beschrieben. Diese Methode übertraf die Anforderungen in den Punkten Linearität, Wiederholpräzision sehr deutlich. Einzig bei der Richtigkeit lag bei einem Konzentrationsniveau der Variationskoeffizient knapp (0,01 %) über den geforderten 2 %. Die Peaks sind relativ breit und es treten - selten aber doch - Split Peaks auf, die eine Integration zwar noch zulassen aber erschweren. Der Arbeitsbereich sollte in einem Bereich von 0,5 bis 99,5 % Anteil an Enantiomer R ausreichend sein.
Die Methode, die für die Substanz MW 140 verwendet wurde, ist im Kapitel 2.1.5 beschrieben. Diese Methode dürfte sich in einer praktischen Anwendung als unzuverlässig erweisen, da es nicht gelungen ist, die Retentionszeiten konstant zu halten. Des Weiteren zeigten sich in Proben mit einem hohen Anteil an S - Enantiomer deutliche Abweichungen im Punkt Richtigkeit.
Die für Nebivolol entwickelte Methode, zeigt eine ausreichende Trennleistung mit passablen Migrationszeiten. Diese liegen zwar über jenen von vergleichbaren HPLC - Methoden [23. Othman], besitzen allerdings den Vorteil, dass das Equipment im Vergleich zu einer chiralen HPLC - Säule nicht so teuer ist.

Keywords (deu)
EnantiomerentrennungKapillarelektrophoreseAminoalkoholeNebivolol
Type (deu)
Persistent identifier
https://phaidra.univie.ac.at/o:1302043
Number of pages
109