Title (eng)
Use of drift-tube ion mobility spectrometry to enhance HPLCTOFMS analysis of phenolic extracts
Parallel title (deu)
Die Verwendung von "Drifttube" Ionen mobilitäts Spektrometrie um HPLC-TOF-MS Analysen phenolischer Extrakte zu verbessern
Author
Marian Dosen
Advisor
Gottfried Reznicek
Assessor
Gottfried Reznicek
Abstract (deu)
Die vorliegende Arbeit besch¨aftigt sich mit der Evaluierung eines, zwar nicht ganz
neuen, aber erst vor einiger Zeit kommerziell zug¨anglichen Versuchsaufbaus. Es handelt
sich dabei um Ionen mobilit¨ats Spektrometrie (IMS), die als Zusatzelement in
einem g¨angigen quadrupol-Flugzeit-Massenspektrometer (QTOF) verbaut ist und jeweils
mit Fl ¨ ussigchromatographie (LC) gekoppelt wird. Die IMS-Einheit basiert dabei
auf dem Prinzip der Drift-Zeit Auswertung und soll die Ionen nicht nur nach ihrem
Masse zu Ladungsverh¨altnis sondern auch nach ihrem Form zu Ladungsverh¨altnis
trennen. Driftzeit ist jene Zeit die ein Ion braucht um eine gewisse Strecke innerhalb
der IMS-Einheit zu passieren und h¨angt von verschiedenen Parametern ab die innerhalb
der Arbeit erkl¨art werden. Durch die Arbeit soll versucht werden den Nutzen
dieser Methode f ¨ ur die Analyse von Pflanzenextrakten mit einem hohem Gehalt an
phenolischen Sekund¨arstoffen, wie zum Beispiel Flavonoiden abzusch¨atzen. Um ¨ uber
geeignete Proben zu verf ¨ ugen, die in gleichbleibender Qualit¨at vorhanden sind und
ohne großen Aufwand vorzubereiten waren, wurde Wein als Prototyp eines phenolischen
Pflanzenextrakts gew¨ahlt.
Durch wiederholte Messungen gleicher Weinproben wurde die Wiederholgenauigkeit
und die Zuverl¨assigkeit der Ergebnisse ¨ uberpr ¨ uft. Vor allem in Hinblick
auf die Datenverarbeitung wurde versucht LC-IM-QTOF und LC-QTOF allein zu Vergleichen.
Um dies zu erm¨oglichen wurden drei verschieden Weine durch Gruppierung
der extrahierten Daten auf ihr Unterschiede gepr ¨ uft. Im weiteren Verlauf der Arbeit
wurde hoher Wert auf die Kalibrierung des Ger¨ates hinsichtlich der Drift-Zeit gelegt
und der Stoßquerschnitt (CCS) f ¨ ur einige der Ionen ermittelt. Im letzten Teil der Arbeit
wurde versucht die zus¨atzlichen Daten die durch die IMS zu Verf ¨ugung stehen zu
nutzen um Probleme bei der Ermittlung von qualitativen Aussagen zu einzelnen Ionen
aufzuzeigen.
Letztendlich kommt die Arbeit zu dem Schluss, dass die zus¨atzlichen Daten die
durch die Driftzeit Messung zu Verf ¨ugung stehen durchaus sinnvoll f ¨ ur eine weiter
in die Tiefe gehende Analytik sind. Es bedarf jedoch noch einiger Optimierung der
vorhandenen Methode um den vollen Nutzen aus dem Experiment zu erhalten.
Abstract (eng)
The present work deals with the evaluation of a relatively new commercially available
instrument. The instrument concerned is a drift-tube ion mobility (IMS) combined
with a quadrupole time-of-flight mass spectrometer (QTOF). The IMS is based on the
principle of drift time ion mobility separation of ions relating to their shape-to-charge
of ions. Drift time is the time an ion needs to pass through the IMS drift tube and is
determined by different parameters, that are explained within the work. Throughout
the work, it is a primary goal to estimate the value of this approach for the analysis of
plant extracts containing a high concentration of phenolic secondary metabolites (e.g.
flavanoids). To have suitable tests samples, which were easy to obtain and required low
cost preparation, wine was chosen as a prototype of phenolic plant extracts.
The repeatability and the reliability of the results were checked by repeated measurements
of the same wine samples. Above all comparison of the data processing of
liquid chromatography in combination with ion mobility-time-of-flight-mass spectrometry
(LC-IM-QTOF) and LC-QTOF alone, was aimed at. To allow this, three wines were
checked by alignment of the extracted data for differences. High value was placed into
the other part of the work; the calibration of the device concerning the drift time and
the collisional cross section (CCS) determination for some of the ions. In the last part
of the work, the additional data acquired by the IMS is used with some qualitative
examples from targeted compounds to demonstrate the type of information that can be
included in a full-scale LC-IM-(Q)TOF workflow.
A major conclusion of this work is that the additional separation and feature
alignment utility of IMS will be valuable for both targeted and (possibly) non-targeted
analytical workflows for phenolic extracts. Nevertheless, some optimization and investigation
into further elements are still required. Some suggested further work to address
these issues is suggested at the end of this thesis.
Keywords (eng)
analytical chemistrytime-of-flight mass spectrometryion mobilityphenolsflavonoidswine
Keywords (deu)
analytische ChemieFlugzeitmassenspektrometrieIonen MobilitätPhenoleFlavonoideWein
Subject (deu)
Type (deu)
Persistent identifier
https://phaidra.univie.ac.at/o:1324072
rdau:P60550 (deu)
xvii, 89 Seiten : Illustrationen, Diagramme
Number of pages
111
Association (deu)
Title (eng)
Use of drift-tube ion mobility spectrometry to enhance HPLCTOFMS analysis of phenolic extracts
Parallel title (deu)
Die Verwendung von "Drifttube" Ionen mobilitäts Spektrometrie um HPLC-TOF-MS Analysen phenolischer Extrakte zu verbessern
Author
Marian Dosen
Abstract (deu)
Die vorliegende Arbeit besch¨aftigt sich mit der Evaluierung eines, zwar nicht ganz
neuen, aber erst vor einiger Zeit kommerziell zug¨anglichen Versuchsaufbaus. Es handelt
sich dabei um Ionen mobilit¨ats Spektrometrie (IMS), die als Zusatzelement in
einem g¨angigen quadrupol-Flugzeit-Massenspektrometer (QTOF) verbaut ist und jeweils
mit Fl ¨ ussigchromatographie (LC) gekoppelt wird. Die IMS-Einheit basiert dabei
auf dem Prinzip der Drift-Zeit Auswertung und soll die Ionen nicht nur nach ihrem
Masse zu Ladungsverh¨altnis sondern auch nach ihrem Form zu Ladungsverh¨altnis
trennen. Driftzeit ist jene Zeit die ein Ion braucht um eine gewisse Strecke innerhalb
der IMS-Einheit zu passieren und h¨angt von verschiedenen Parametern ab die innerhalb
der Arbeit erkl¨art werden. Durch die Arbeit soll versucht werden den Nutzen
dieser Methode f ¨ ur die Analyse von Pflanzenextrakten mit einem hohem Gehalt an
phenolischen Sekund¨arstoffen, wie zum Beispiel Flavonoiden abzusch¨atzen. Um ¨ uber
geeignete Proben zu verf ¨ ugen, die in gleichbleibender Qualit¨at vorhanden sind und
ohne großen Aufwand vorzubereiten waren, wurde Wein als Prototyp eines phenolischen
Pflanzenextrakts gew¨ahlt.
Durch wiederholte Messungen gleicher Weinproben wurde die Wiederholgenauigkeit
und die Zuverl¨assigkeit der Ergebnisse ¨ uberpr ¨ uft. Vor allem in Hinblick
auf die Datenverarbeitung wurde versucht LC-IM-QTOF und LC-QTOF allein zu Vergleichen.
Um dies zu erm¨oglichen wurden drei verschieden Weine durch Gruppierung
der extrahierten Daten auf ihr Unterschiede gepr ¨ uft. Im weiteren Verlauf der Arbeit
wurde hoher Wert auf die Kalibrierung des Ger¨ates hinsichtlich der Drift-Zeit gelegt
und der Stoßquerschnitt (CCS) f ¨ ur einige der Ionen ermittelt. Im letzten Teil der Arbeit
wurde versucht die zus¨atzlichen Daten die durch die IMS zu Verf ¨ugung stehen zu
nutzen um Probleme bei der Ermittlung von qualitativen Aussagen zu einzelnen Ionen
aufzuzeigen.
Letztendlich kommt die Arbeit zu dem Schluss, dass die zus¨atzlichen Daten die
durch die Driftzeit Messung zu Verf ¨ugung stehen durchaus sinnvoll f ¨ ur eine weiter
in die Tiefe gehende Analytik sind. Es bedarf jedoch noch einiger Optimierung der
vorhandenen Methode um den vollen Nutzen aus dem Experiment zu erhalten.
Abstract (eng)
The present work deals with the evaluation of a relatively new commercially available
instrument. The instrument concerned is a drift-tube ion mobility (IMS) combined
with a quadrupole time-of-flight mass spectrometer (QTOF). The IMS is based on the
principle of drift time ion mobility separation of ions relating to their shape-to-charge
of ions. Drift time is the time an ion needs to pass through the IMS drift tube and is
determined by different parameters, that are explained within the work. Throughout
the work, it is a primary goal to estimate the value of this approach for the analysis of
plant extracts containing a high concentration of phenolic secondary metabolites (e.g.
flavanoids). To have suitable tests samples, which were easy to obtain and required low
cost preparation, wine was chosen as a prototype of phenolic plant extracts.
The repeatability and the reliability of the results were checked by repeated measurements
of the same wine samples. Above all comparison of the data processing of
liquid chromatography in combination with ion mobility-time-of-flight-mass spectrometry
(LC-IM-QTOF) and LC-QTOF alone, was aimed at. To allow this, three wines were
checked by alignment of the extracted data for differences. High value was placed into
the other part of the work; the calibration of the device concerning the drift time and
the collisional cross section (CCS) determination for some of the ions. In the last part
of the work, the additional data acquired by the IMS is used with some qualitative
examples from targeted compounds to demonstrate the type of information that can be
included in a full-scale LC-IM-(Q)TOF workflow.
A major conclusion of this work is that the additional separation and feature
alignment utility of IMS will be valuable for both targeted and (possibly) non-targeted
analytical workflows for phenolic extracts. Nevertheless, some optimization and investigation
into further elements are still required. Some suggested further work to address
these issues is suggested at the end of this thesis.
Keywords (eng)
analytical chemistrytime-of-flight mass spectrometryion mobilityphenolsflavonoidswine
Keywords (deu)
analytische ChemieFlugzeitmassenspektrometrieIonen MobilitätPhenoleFlavonoideWein
Subject (deu)
Type (deu)
Persistent identifier
https://phaidra.univie.ac.at/o:1324073
Number of pages
111
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