Die vorliegende Dissertation untersucht die mechanischen Eigenschaften und Phasenumwandlungen in biokompatiblen Ti-Nb Legierungen vor und nach Bearbeitung mit verschiedenen Methoden der „Severe Plastic Deformation – SPD“. Die Phasenstruktur der Ti-Nb Legierungen hat auf deren mechanische Eigenschaften wie die Festigkeit und die elastischen Konstanten einen starken Einfluß. Diese Größen sind für die Eignung des Materials für orthopädischen Anwendungen von entscheidender Bedeutung. Dabei ist eine ausreichende Festigkeit des Implantats genauso essentiell wie ein kleiner Elastizitätsmodul, mit dem der Spannungs-Abschirmeffekt vermieden wird, der nach der Operation zu einem sukzessiven Knochenabbau führen kann.
Da der Elastizitätsmodul von Ti-Nb Legierungen zwei ausgeprägte Minima bei den Konzentrationen 16 und 45 Gew.% Nb zeigt, wurden diese beiden Legierungen für die vorliegende Dissertation ausgesucht. Verschiedene SPD Techniken (u.a. Hochdrucktorsion – HPT, sowie Walzen & Falten (R&D)) gelangten dabei zur Anwendung.
Im Fall von Ti–16.1 Gew.% Nb zeigte die SPD-Bearbeitung einen starken Einfluß auf die Phasenstabilität. Selbst das bloße Anlegen eines erhöhten hydrostatischen Drucks führte bereits zu einer Teilumwandlung des ursprünglichen α”-Martensits zu einer ω-Phase bzw. zu zwei koexistierenden α/α′ Phasen. Wurde das Material zusätzlich auch plastisch scherverformt mittels HPT bildete sich eine nanokristalline ω-Phase auf Kosten des ursprünglichen α”-Martensits. Dabei wies diese ω-Phase zufolge von in-situ Synchrotron Beugungsexperimenten eine sehr hohe thermische Stabilität auf. Thermische Behandlung nach HPT führte zu einer ultrafeinen gleichachsigen (α+β) Phasen–Struktur, die sich nur schwer mit anderen Herstellungsrouten realisieren lässt. Die SPD-induzierte Bildung der ω-Phase führte auch zu einer starken Erhöhung des Elastizitätsmoduls der Ti–16.1 Gew.% Nb Legierung, was durch Modellierung mithilfe der Elastizitätsmodule der gemessenen, einzelnen Phasenanteile mittels Anwendung einer Mischungsregel quantitativ bestätigt wurde. Zur Festigkeitssteigerung des Materials tragen nicht nur Versetzungen und Korngrenzen bei, sondern auch die Festigkeiten der verschiedenen Phasenanteile, was ebenfalls durch Anwendung einer Mischungsregel quantitativ beschrieben werden konnte.
Im Fall der SPD Behandlung von Ti–45.0 Gew.% Nb wurde keine Phasenumwandlung beobachtet. Deshalb nahm auch der Elastizitätsmodul nicht zu, sondern eher – je nach Art der SPD Behandlung – texturbedingt ab. Trotz des fehlenden Anteils der Phasenhärtung war die HPT-induzierte Festigkeitszunahme immer noch deutlich, zudem aber ergab sich auch eine beträchtliche Duktilität. Diese Resultate scheinen im Hinblick auf die Einsetzbarkeit des Materials für Implantate vielversprechend bzw. hat diese Legierung ein hohes Potential für den Ersatz der traditionellen Implantantmaterialien wie Ti–6Al–4V, die toxische Elemente enthalten.
The current thesis investigates the mechanical properties and phase transformations in biocompatible Ti-Nb alloys before and after processing with different methods of „Severe Plastic Deformation – SPD“. The phase structure of the Ti-Nb alloys has a strong impact to the mechanical properties like the strength as well as the elastic constants. These quantities are highly important for the materials’ suitability for orthopaedic applications. Here a sufficient strength of the implant is equally essential as a low Young’s modulus, in order to avoid the adverse stress shielding effect which, after orthopaedic surgery, might lead to the successive degradation of the bone.
As the Young’s modulus of Ti-Nb alloys shows two pronounced minima at compositions near 16.0 and 45.0 wt.% Nb, these alloys were selected for this thesis. Different SPD techniques including high pressure torsion (HPT), and rolling and folding (R&F) were applied.
In case of Ti–16.1 wt.% Nb, SPD processing strongly affected the phase stability. Even if a hydrostatic pressure was applied solely, a partial transformation of the parent α”- martensite to the ω-phase and α/α′ occurred. Adding plastic shear deformation by HPT a nanocrystalline ω-phase formed at the expense of parent α” which – according to in-situ Synchrotron diffraction experiments – showed a very high thermal stability. Annealing after HPT yielded an ultrafine grained and equiaxed (α+β) phase structure which hardly can be reached by another processing route. The SPD induced formation of the ω-phase was also the reason why the Young’s modulus of the Ti–16.1 Nb alloy strongly increased, which has been confirmed by successfully modelling the Young’s modulus in terms of the measured phase fractions using a rule of mixture. Considering the plastic strength of the material, not only marked dislocation and grain boundary hardening occurred but also a large strength increase of the phase fractions was observed. Again, modelling with a rule of mixture was successful.
In case of SPD processed Ti–45.0 wt.% Nb, no phase transformations occurred; therefore the apparent Young’s modulus did not increase upon SPD, even slightly decreased because of SPD specific texture evolution. In spite of missing hardening from phase transformation, the HPT induced increase of strength was still pronounced while maintaining a considerable ductility. This is very promising for the applicability of this alloy for medical implants having a strong potential to substitute traditional implant materials such as Ti–6Al–4V containing toxic elements.
Die vorliegende Dissertation untersucht die mechanischen Eigenschaften und Phasenumwandlungen in biokompatiblen Ti-Nb Legierungen vor und nach Bearbeitung mit verschiedenen Methoden der „Severe Plastic Deformation – SPD“. Die Phasenstruktur der Ti-Nb Legierungen hat auf deren mechanische Eigenschaften wie die Festigkeit und die elastischen Konstanten einen starken Einfluß. Diese Größen sind für die Eignung des Materials für orthopädischen Anwendungen von entscheidender Bedeutung. Dabei ist eine ausreichende Festigkeit des Implantats genauso essentiell wie ein kleiner Elastizitätsmodul, mit dem der Spannungs-Abschirmeffekt vermieden wird, der nach der Operation zu einem sukzessiven Knochenabbau führen kann.
Da der Elastizitätsmodul von Ti-Nb Legierungen zwei ausgeprägte Minima bei den Konzentrationen 16 und 45 Gew.% Nb zeigt, wurden diese beiden Legierungen für die vorliegende Dissertation ausgesucht. Verschiedene SPD Techniken (u.a. Hochdrucktorsion – HPT, sowie Walzen & Falten (R&D)) gelangten dabei zur Anwendung.
Im Fall von Ti–16.1 Gew.% Nb zeigte die SPD-Bearbeitung einen starken Einfluß auf die Phasenstabilität. Selbst das bloße Anlegen eines erhöhten hydrostatischen Drucks führte bereits zu einer Teilumwandlung des ursprünglichen α”-Martensits zu einer ω-Phase bzw. zu zwei koexistierenden α/α′ Phasen. Wurde das Material zusätzlich auch plastisch scherverformt mittels HPT bildete sich eine nanokristalline ω-Phase auf Kosten des ursprünglichen α”-Martensits. Dabei wies diese ω-Phase zufolge von in-situ Synchrotron Beugungsexperimenten eine sehr hohe thermische Stabilität auf. Thermische Behandlung nach HPT führte zu einer ultrafeinen gleichachsigen (α+β) Phasen–Struktur, die sich nur schwer mit anderen Herstellungsrouten realisieren lässt. Die SPD-induzierte Bildung der ω-Phase führte auch zu einer starken Erhöhung des Elastizitätsmoduls der Ti–16.1 Gew.% Nb Legierung, was durch Modellierung mithilfe der Elastizitätsmodule der gemessenen, einzelnen Phasenanteile mittels Anwendung einer Mischungsregel quantitativ bestätigt wurde. Zur Festigkeitssteigerung des Materials tragen nicht nur Versetzungen und Korngrenzen bei, sondern auch die Festigkeiten der verschiedenen Phasenanteile, was ebenfalls durch Anwendung einer Mischungsregel quantitativ beschrieben werden konnte.
Im Fall der SPD Behandlung von Ti–45.0 Gew.% Nb wurde keine Phasenumwandlung beobachtet. Deshalb nahm auch der Elastizitätsmodul nicht zu, sondern eher – je nach Art der SPD Behandlung – texturbedingt ab. Trotz des fehlenden Anteils der Phasenhärtung war die HPT-induzierte Festigkeitszunahme immer noch deutlich, zudem aber ergab sich auch eine beträchtliche Duktilität. Diese Resultate scheinen im Hinblick auf die Einsetzbarkeit des Materials für Implantate vielversprechend bzw. hat diese Legierung ein hohes Potential für den Ersatz der traditionellen Implantantmaterialien wie Ti–6Al–4V, die toxische Elemente enthalten.
The current thesis investigates the mechanical properties and phase transformations in biocompatible Ti-Nb alloys before and after processing with different methods of „Severe Plastic Deformation – SPD“. The phase structure of the Ti-Nb alloys has a strong impact to the mechanical properties like the strength as well as the elastic constants. These quantities are highly important for the materials’ suitability for orthopaedic applications. Here a sufficient strength of the implant is equally essential as a low Young’s modulus, in order to avoid the adverse stress shielding effect which, after orthopaedic surgery, might lead to the successive degradation of the bone.
As the Young’s modulus of Ti-Nb alloys shows two pronounced minima at compositions near 16.0 and 45.0 wt.% Nb, these alloys were selected for this thesis. Different SPD techniques including high pressure torsion (HPT), and rolling and folding (R&F) were applied.
In case of Ti–16.1 wt.% Nb, SPD processing strongly affected the phase stability. Even if a hydrostatic pressure was applied solely, a partial transformation of the parent α”- martensite to the ω-phase and α/α′ occurred. Adding plastic shear deformation by HPT a nanocrystalline ω-phase formed at the expense of parent α” which – according to in-situ Synchrotron diffraction experiments – showed a very high thermal stability. Annealing after HPT yielded an ultrafine grained and equiaxed (α+β) phase structure which hardly can be reached by another processing route. The SPD induced formation of the ω-phase was also the reason why the Young’s modulus of the Ti–16.1 Nb alloy strongly increased, which has been confirmed by successfully modelling the Young’s modulus in terms of the measured phase fractions using a rule of mixture. Considering the plastic strength of the material, not only marked dislocation and grain boundary hardening occurred but also a large strength increase of the phase fractions was observed. Again, modelling with a rule of mixture was successful.
In case of SPD processed Ti–45.0 wt.% Nb, no phase transformations occurred; therefore the apparent Young’s modulus did not increase upon SPD, even slightly decreased because of SPD specific texture evolution. In spite of missing hardening from phase transformation, the HPT induced increase of strength was still pronounced while maintaining a considerable ductility. This is very promising for the applicability of this alloy for medical implants having a strong potential to substitute traditional implant materials such as Ti–6Al–4V containing toxic elements.