Abstract (deu)
Die Möglichkeit, Proben mit hoher Elektronenstrahlsensitivität im Transmissionselektronenmikrosop zu untersuchen hat die strukturelle Biologie in den letzten Jahrzehnten revolutioniert. Um in wasserlöslichen Molekülen Schäden durch Dehydrierung vorzubeugen, werden diese hauptsächlich mittels niedrigdosis Kryoelektronenmikroskopie untersucht. Der limitierende Faktor dieser Methode, welche kürzlich mit dem Nobelpreis in Chemie ausgezeichnet wurde, ist jedoch die dafür notwendige hohe Molekülgröße von einigen tausend Atomen. Biologische Moleküle sind normalerweise groß genug für eine erfolgreiche Anwendung dieser Methode, kleine organische Moleküle und ähnliche Proben sind jedoch nicht geeignet. In den Materialwissenschaften sind die meisten elektronenstrahlsensitiven Proben jedoch letzgenannter Art, insbesondere wegen des hohen Interesses für kohlenstoffbasierte und niedrigdimensionale Materialien in den letzten Jahren. In dieser Arbeit werden daher Methoden zur Erfassung und Bearbeitung von niedrigdosis Rastertransmissionselektronenmikroskopiedaten elektronenstrahlsensitiver Proben entwickelt.
Zunächst wird eine Maximum-Likelihood-Methode vorgestellt, die erfolgreich Probenstrukturen aus niedrigstdosis Rastertransmissionselektronenmikroskopiedaten rückgewinnen kann, auch wenn keinerlei Strukturen in den einzelnen Bildern sichtbar sind. Diese Methode berücksichtigt den gesamten Datensatz für die Rekonstruktion und kann somit durch Rauschen verdeckte, häufig autretende Merkmale hervorbringen. Um geeignete Datensätze aufzuzeichnen, darf der abzubildende Probenbereich vor der eigentlichen Datenerfassung keiner Elektronenstrahlung ausgesetzt werden. Dies wird durch eine automatisierte Datenerfassung ermöglicht, wobei der Probentisch im Nion UltraSTEM 100 in einem regelmäßigen Raster über den abzubildenden Bereich geführt wird. Dabei wird der korrekte Fokus durch Interpolation zwischen mehreren, durch den Benutzer gewählten, Stützstellen errechnet. Um die Effizienz von Elektronendetektoren zu verbessern, welche eine wichtige Rolle für die Qualität der aufgenommenen Niedrigdosisdaten spielt, wurde außerdem eine rein auf Software basierende Lösung zum zählen einzelner aud den Detektor treffenden Elektronen entwickelt. Es wird gezeigt, dass damit Ausreißer aus den Daten entfernt werden können und der Kontrast in den Bildern erhöht werden kann.
Am Anfang des Ergebnisteils werden alle diese Methoden kombiniert und damit Defekte in Graphen aus niedrigdosis Rastertransmissionselektronenmikroskopiedaten rekonstruiert. Im Folgenden wird dann auf organische Moleküle und durch Elektronenbestrahlung hervorgerufene Schädigungsmechanismen in dieser Materialklasse eingegangen. Durch die Kombination von Niedrigdosisabbildungen und Translationsmittelung können außerdem atomar aufgelöste Bilder eines einlagigen organischen Kristalls erzeugt werden. Zusätzlich werden detaillierte Einblicke in die in der Literatur vorgeschlagenen Schädigungsmechanismen erzielt. Der Fokus des letzten Abschnitts liegt auf der Implantation von Stickstoff in Graphen mittels Ionen niedriger Energie. Neben der Beeinflussung der elektronischen Eigenschaften des Materials, erlaubt es diese Methode auch auf kontrollierte Weise Defekte in Graphen zu erzeugen. Solche Defekte können dabei helfen, einzelne organische Moleküle auf der Oberfläche zu immobilisieren und es damit ermöglichen diese, unter Normalbedingungen hochgradig mobilen, Materialien abzubilden.