Title (eng)
Towards a plant-on-a-bench
Author
Hande Barkan Öztürk
Advisor
Alexander Bismarck
Assessor
Reza Foudazi
Emine Mert
Abstract (deu)
Makroporöse Polymere, die durch Polymerisation der monomerhaltigen, kontinuierlichen Phase (CP) von High Internal Phase Emulsions (HIPEs) hergestellt werden, werden PolyHIPEs genannt und kommen für verschiedenste Anwendungen z.B. als Filter, Membranen und Sorptionsmittel. Ich untersuchte das Micromixing von Flüssigkeiten in PolyHIPEs mit einer maßgeschneiderten, offenporigen Porenstruktur, die als miniaturisierte Reaktoren bzw. Betriebseinheiten zu einem Plant-on-a-Bench-System zusammengesetzt werden können, das für die kontinuierliche Durchflusschemie geeignet ist. Die Verweilzeitverteilung in den PolyHIPE-Micromixer wurde unter Verwendung eines Tracer-Verfahrens bestimmt und es wurde festgestellt, dass sie in guter Übereinstimmung mit dem axialen Dispersionsmodell steht. Obwohl polyHIPEs geeignet sind, um als Mikromischer hergestellt zu werden, konnten sie nicht als Mikroreaktoren realisiert werden, aufgrund des Mangels an funktionellen Gruppen auf der PolyHIPE-Oberfläche, die mit Pd Komplexe bilden und es somit immobilisieren können. Der Lösungsmittel-Stitching-Ansatz und die Scholl-Kupplungsreaktion zum gleichzeitigen Hypercrosslinking und Funktionalisieren der PolyHIPEs verwendet, was den Einbau von Triphenylphosphin-Einheiten in das Polymernetzwerk ermöglichte. Leider zerbrachen die polyHIPE-Monolithen während dieser Reaktionen in Stücke. Dennoch wurde festgestellt, dass diese Stücke nach Pd-Beladung für eine Modell-Suzuki-Miyaura-Kupplungsreaktion effiziente katalytische Aktivitäten aufweisen. Die letzte Betriebseinheit einer Plant-on-a-Bench ist eine kontinuierliche Flüssig-Flüssig-Extraktionseinheit mit Abscheider. Dies wurde durch das Zusammenführen von hydrophilen und hydrophoben PolyHIPEs zu einem Micromixer, der mit einem Miniabscheider verbunden ist, realisiert um die Überführung eines Hydrierungsreaktionsprodukts zu extrahieren. Seine Extraktionseffizienz betrug 98 %, während die der Kontrollexperimente, die unter Verwendung eines leeren Röhrchens oder eines Statikmischers durchgeführt wurden, nur 78 % betrug.
Abstract (eng)
Macroporous polymers produced by polymerisation of the monomer containing continuous phase of high internal phase emulsions (HIPEs), known as polyHIPEs, have been explored for many applications, e.g., filters, membranes and sorbents. I investigated micromixing of fluids in the tailorable, interconnected pore structure of polyHIPEs, which can be assembled to realise miniaturised unit operations leading to a plant-on-a-bench system suitable for continuous flow chemistry. The effective micromixing of polyHIPE micromixers was determined by residence time distribution using a tracer method and was found to be in good agreement with the axial dispersion model. Although polyHIPEs are suitable to fabricate as micromixers, they could not be realised as microreactors, due to the lack of functional groups on their surface, which form complexes with Pd and thereby immobilising it. Using a solvent stitching and Scholl coupling reaction allowed for simultaneous hypercrosslinking and functionalisation of the polyHIPEs leading to the incorporation of triphenylphosphine functionalities into the polymer network. Unfortunately, during these reactions the polyHIPE monoliths fractured into pieces. Nevertheless, these pieces were found to have efficient catalytic activities after Pd loading for a model Suzuki-Miyaura coupling reaction. The final operation unit of a plant-on-a-bench is a continuous liquid-liquid extraction unit fabricated by combining hydrophilic and hydrophobic polyHIPEs within a micromixer and connected it to a minisettler, which was used for the extraction of a hydrogenation reaction product. Their extraction efficiency reached 98%, while that of control experiments performed using a blank tube or static mixer was only 78%.
Keywords (deu)
makroporöse PolymereEmulsionstemplatierungPolyHIPEskontinuierliche DurchflussreaktionenMikromischerkontinuierliche EmulgierungProzessintensivierung
Keywords (eng)
macroporous polymersemulsion templatingpolyHIPEscontinuous flow reactionsmicromixercontinuous emulsificationprocess intensification
Subject (deu)
Type (deu)
Persistent identifier
https://phaidra.univie.ac.at/o:1536031
rdau:P60550 (deu)
XII, 224 Seiten : Illustrationen
Number of pages
237
Association (deu)
Title (eng)
Towards a plant-on-a-bench
Author
Hande Barkan Öztürk
Abstract (deu)
Makroporöse Polymere, die durch Polymerisation der monomerhaltigen, kontinuierlichen Phase (CP) von High Internal Phase Emulsions (HIPEs) hergestellt werden, werden PolyHIPEs genannt und kommen für verschiedenste Anwendungen z.B. als Filter, Membranen und Sorptionsmittel. Ich untersuchte das Micromixing von Flüssigkeiten in PolyHIPEs mit einer maßgeschneiderten, offenporigen Porenstruktur, die als miniaturisierte Reaktoren bzw. Betriebseinheiten zu einem Plant-on-a-Bench-System zusammengesetzt werden können, das für die kontinuierliche Durchflusschemie geeignet ist. Die Verweilzeitverteilung in den PolyHIPE-Micromixer wurde unter Verwendung eines Tracer-Verfahrens bestimmt und es wurde festgestellt, dass sie in guter Übereinstimmung mit dem axialen Dispersionsmodell steht. Obwohl polyHIPEs geeignet sind, um als Mikromischer hergestellt zu werden, konnten sie nicht als Mikroreaktoren realisiert werden, aufgrund des Mangels an funktionellen Gruppen auf der PolyHIPE-Oberfläche, die mit Pd Komplexe bilden und es somit immobilisieren können. Der Lösungsmittel-Stitching-Ansatz und die Scholl-Kupplungsreaktion zum gleichzeitigen Hypercrosslinking und Funktionalisieren der PolyHIPEs verwendet, was den Einbau von Triphenylphosphin-Einheiten in das Polymernetzwerk ermöglichte. Leider zerbrachen die polyHIPE-Monolithen während dieser Reaktionen in Stücke. Dennoch wurde festgestellt, dass diese Stücke nach Pd-Beladung für eine Modell-Suzuki-Miyaura-Kupplungsreaktion effiziente katalytische Aktivitäten aufweisen. Die letzte Betriebseinheit einer Plant-on-a-Bench ist eine kontinuierliche Flüssig-Flüssig-Extraktionseinheit mit Abscheider. Dies wurde durch das Zusammenführen von hydrophilen und hydrophoben PolyHIPEs zu einem Micromixer, der mit einem Miniabscheider verbunden ist, realisiert um die Überführung eines Hydrierungsreaktionsprodukts zu extrahieren. Seine Extraktionseffizienz betrug 98 %, während die der Kontrollexperimente, die unter Verwendung eines leeren Röhrchens oder eines Statikmischers durchgeführt wurden, nur 78 % betrug.
Abstract (eng)
Macroporous polymers produced by polymerisation of the monomer containing continuous phase of high internal phase emulsions (HIPEs), known as polyHIPEs, have been explored for many applications, e.g., filters, membranes and sorbents. I investigated micromixing of fluids in the tailorable, interconnected pore structure of polyHIPEs, which can be assembled to realise miniaturised unit operations leading to a plant-on-a-bench system suitable for continuous flow chemistry. The effective micromixing of polyHIPE micromixers was determined by residence time distribution using a tracer method and was found to be in good agreement with the axial dispersion model. Although polyHIPEs are suitable to fabricate as micromixers, they could not be realised as microreactors, due to the lack of functional groups on their surface, which form complexes with Pd and thereby immobilising it. Using a solvent stitching and Scholl coupling reaction allowed for simultaneous hypercrosslinking and functionalisation of the polyHIPEs leading to the incorporation of triphenylphosphine functionalities into the polymer network. Unfortunately, during these reactions the polyHIPE monoliths fractured into pieces. Nevertheless, these pieces were found to have efficient catalytic activities after Pd loading for a model Suzuki-Miyaura coupling reaction. The final operation unit of a plant-on-a-bench is a continuous liquid-liquid extraction unit fabricated by combining hydrophilic and hydrophobic polyHIPEs within a micromixer and connected it to a minisettler, which was used for the extraction of a hydrogenation reaction product. Their extraction efficiency reached 98%, while that of control experiments performed using a blank tube or static mixer was only 78%.
Keywords (deu)
makroporöse PolymereEmulsionstemplatierungPolyHIPEskontinuierliche DurchflussreaktionenMikromischerkontinuierliche EmulgierungProzessintensivierung
Keywords (eng)
macroporous polymersemulsion templatingpolyHIPEscontinuous flow reactionsmicromixercontinuous emulsificationprocess intensification
Subject (deu)
Type (deu)
Persistent identifier
https://phaidra.univie.ac.at/o:1586575
Number of pages
237
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